மருந்து மற்றும் மருந்து விநியோக ஆராய்ச்சி இதழ்

Dabigatran Etexilate Mesylate இல் Hexyl Chloroformate உள்ளடக்கத்தை அளவிடுவதில் LC-MS/MS முறையின் பயன்பாடு

ராகேஷ் குமார் யாதவ், ஜெய்வந்த் ஹர்லிகர், ஜெய்தத்தா தேஷ்முக், சேத்தன் எம். பால்கட், தீபக் தங்கே, ஹேமந்த் பிராரி, மணீஷ் கங்கரேட், ஸ்ரீனிவாஸ் வி புல்லேலா மற்றும் வினோத் ஆச்சார்யா

 Dabigatran Etexilate Mesylate இல் Hexyl Chloroformate உள்ளடக்கத்தை அளவிடுவதில் LC-MS/MS முறையின் பயன்பாடு

சுருக்கம்

ஒரு தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட மற்றும் உணர்திறன் கொண்ட திரவ குரோமடோகிராபி-மாஸ் ஸ்பெக்ட்ரோமெட்ரி (AB SCIEX QTRAP 5500) முறையானது மருந்துப் பொருளில் உள்ள ஜெனோடாக்ஸிக் அசுத்தமான ஹெக்ஸைல் குளோரோஃபார்மேட்டின் அளவு நிர்ணயம் செய்ய உருவாக்கப்பட்டது. பென்சைலமைனுடன் எதிர்வினை மூலம் ஹெக்ஸைல் குளோரோஃபார்மேட்டை (எச்.சி.எஃப்) சிக்கலான கலவை ஹெக்ஸைல் பென்சில்கார்பமேட்டாக (எச்.பி.சி) பெறுவதன் மூலம் இந்த முறை உருவாக்கப்பட்டது. இந்த முறை 10 mg/mL DEM மாதிரி கரைசலில் 10 ppm செறிவில் ஹெக்ஸைல் குளோரோஃபார்மேட்டை அளவிடுவதற்கு நல்ல உணர்திறனை வழங்கியது. நீரில் 0.1% v/v அம்மோனியம் ஹைட்ராக்சைடு (அசிட்டிக் அமிலத்தைப் பயன்படுத்தி pH 6 க்கு சரிசெய்யப்பட்டது) மற்றும் அசிட்டோனிட்ரைலின் மொபைல் கட்டத்துடன் போரோஷெல் EC-C18 (4.6 x 50 மிமீ நெடுவரிசையில் நிரம்பிய 2.7 μm துகள்) நெடுவரிசையில் ஐசோக்ரேடிக் நிலையில் கலவைகள் நிறமூர்த்தம் செய்யப்பட்டன. 1:1 வி/வி விகிதம் 1.0 மிலி/நிமிடத்தின் ஓட்ட விகிதத்தில் டிரிபிள் குவாட்ரூபோல் க்யூ-ட்ராப் 5500 மாஸ் ஸ்பெக்ட்ரோமீட்டர் பல எதிர்வினை கண்காணிப்பு பயன்முறையில் (எம்ஆர்எம்) இயக்கப்படுகிறது. 236/152 இன் நிலைமாற்ற அயனியை உருவாக்க 236(M+H) இன் மூலக்கூறு நிறை மூலக்கூறு அயனியாகப் பயன்படுத்தப்பட்டது. நேர்மறை முறை எலக்ட்ரோ ஸ்ப்ரே அயனியாக்கம் (ESI) அயனியாக்கம் மூலமாகப் பயன்படுத்தப்பட்டது. உருவாக்கப்பட்ட முறையானது குறிப்பிட்ட தன்மை, கண்டறிதல் வரம்பு (LOD), அளவீட்டு வரம்பு (LOQ), நேர்கோட்டுத்தன்மை, துல்லியம், துல்லியம் மற்றும் வலிமை ஆகியவற்றின் அடிப்படையில் சரிபார்க்கப்பட்டது. LOD & LOQ முறையே 2.1 மற்றும் 4.2 ppm இல் காணப்பட்டது.